叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

叔丁醇中杂质分离的探讨与研究

摘要：采用三相共沸和两相共沸法除去粗叔丁醇中的水分和杂质，主要工艺为脱水、溶剂回收和精馅产成品，得到纯度99%以上的精叔丁醇。

关键词：粗叔丁醇杂质分离
叔丁醇又称特丁醇、3-甲基-甲醇，是香料、果子精、农药、黏合剂、异丁烯、感光材料的主要原料，还可用于药品萃取剂、杀虫剂、防老剂、抗氧化剂、蜡用溶剂、纤维树脂、塑料和油漆的溶剂。

工业叔丁醇因含有水分和杂质，纯度仅83%,必须除去其中的水分和杂质，使纯度达到99.0%以上，才能达到其广泛的应用。

一、杂质分离过程
粗醇与环己烷按一定比例加入精馅塔釜内，用蒸汽加热，上升气流经塔顶冷凝器冷却后脱水，溶剂回收循环使用，料液继续精馅，提纯分离出杂质，收取81.5~83. 5°C之间的馅分即为精叔丁醇。

水分和杂质的分离采用三相共沸工艺，粗醇、环己烷和水三组分在一定的温度下共沸，冷凝分离出水分。再在一定的条件下叔丁醇和环己烷两相共沸，冷凝分离环己烷，最后精馅得到精叔丁醇。

二、从现有装置核算
现有装置精馅塔，塔径O219mm,塔高6100mm,塔釜容积1.97m3,塔釜换热面积4m2,内装25*12.5*1. 0的不锈钢阶梯环和不锈钢波纹网填料。

计算空塔气速=0.108-0. 144 m/s,塔内蒸汽流量V=12.24?

16.2m3/h
1.脱水操作时间tl
粗叔丁醇三元共沸物含水8%、含环己烷71%,叔丁醇21%,塔内蒸汽质量流量为28.13?37.23kg/h,脱水时间为tl=30.2?40h。

2.溶剂回收操作时间t2
叔丁醇二元共沸物含环己烷63%,叔丁醇37%,塔内蒸汽质量流量为33.88?44.84 kg/h,回收溶剂环己烷的时间为t2=7.1?9.4h。

3.叔丁醇精馅操作时间t3
精品叔丁醇产出量为总投入量减去脱除的水量及釜残量，即
628.3-600X 15%-28. 3=510kg,塔内蒸汽质量流量31.11—41. 18 kg/h, t3=12.38?16.39ho
4.叔丁醇生产周期及产出情况
叔丁醇生产总操作时间T=tl+t2+t3=49.68?65.79h
以上叔丁醇精制中回收溶剂及补充环己烷量约283.3kg,其中叔丁醇量为28.3kg,从现有装置生产，叔丁醇的收率为66.7%。

三、提高分离效率及产品收率的方法分析
1.对原有装置的改造
原有精馅塔使用的填料比表面积220m2/m3,该填料无法满足脱出重组分的需求，经过多次研究探讨，选择比表面积700m2/m3的波纹丝网填料,完全满足精叔丁醇生产的需要，沸程指标达到最好水平。

2.操作工艺参数的改进

通过科研小组核算和试验对工艺参数进行了改进，控制脱水温度6075°C,

60小时，上升蒸气流量28kg/h；回收溶剂及半成品，控制温度75?81.5°C,2.

5小时，上升蒸气量34kg/h；产成品控制温度81.5-83.5°C, 1.5-2小时，上升蒸气流量31kg/ho

通过以上改进和操作，叔丁醇的收率达到75%以上，生产周期缩短为65小时。

四、产品纯度分析
将产品做色谱分析，采用归一化法，测得杂质含量为0.6006%,叔丁醇产成品中仍有水分0.099%,酸度0.0015%,残渣0.0006%,由此精叔丁醇纯度为99.2983%。

五、结论
由于精叔丁醇操作在常压下进行，在操作中要严格控制蒸汽压力稳定，根据塔釜、塔顶温度变化趋势及时调节，确保流出量稳定才能保证产品各项指标。